1. 前言

卸妝膏作為一種含油、蠟、乳化劑及多種添加劑的復(fù)雜基質(zhì)的化妝品，其重金屬殘留（如 鉛、砷、汞、鎘）的檢測(cè)對(duì)樣品前處理提出了較高要求。傳統(tǒng)濕法消解耗時(shí)長(zhǎng)、試劑用量大、易造成揮發(fā)元素?fù)p失。微波消解技術(shù)可在密閉體系中利用高溫高壓條件，結(jié)合強(qiáng)氧化性酸體系，快速、安全地分解卸妝膏中的有機(jī)基質(zhì)，具有試劑用量少、空白值低、元素?fù)p失小、重現(xiàn)性好 的優(yōu)點(diǎn)。

本方案參照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015 年版）》中有關(guān)樣品前處理的要求，利用微波消解儀建立適用于卸妝膏的微波消解方法，為后續(xù)重金屬元素測(cè)定提供可靠的樣品前處理依據(jù)。

2. 儀器與試劑

2.1 儀器

微波消解儀、分析天平（感量 0.1 mg）、超純水系統(tǒng)（電阻率 ≥18.2 MΩ·cm）、石墨趕酸儀、水浴鍋、25 mL 容量瓶、移液器

2.2 試劑

硝酸（HNO?，優(yōu)級(jí)純）
過氧化氫（H?O?，30%，優(yōu)級(jí)純）
氫氟酸（HF，40%，優(yōu)級(jí)純，僅限含硅油配方）實(shí)驗(yàn)用水：符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水

3. 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 試樣制備

取均勻卸妝膏樣品，若為半固體或膏狀，可適當(dāng)加熱（≤40℃）使其軟化，攪拌均勻。稱樣 前應(yīng)確保樣品均一。

3.2 微波消解

稱樣：準(zhǔn)確稱取 0.5 g （精確至 0.0001 g）卸妝膏樣品，置于洗凈的微波消解罐中。

加酸（在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，佩戴防護(hù)裝備）：
加入 5 mL 硝酸，緩慢加入 1 mL 過氧化氫浸沒（若含硅油，可加入 0.5 mL 氫氟酸），敞口靜置 5-10 min 待氣泡明顯減少后再密封消解。

消解程序設(shè)置：旋緊密封蓋，放入微波消解儀。參考程序如下：

3.3 冷卻與趕酸

消解結(jié)束后，待罐內(nèi)溫度自然冷卻至 60℃以下。開蓋后，將消解罐置于趕酸儀上，100℃下敞口加熱趕酸，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。

圖 2 卸妝膏消解后狀態(tài)

3.4 定容

冷卻后，用少量 1%硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁，將溶液全部轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中，用一級(jí)水 定容至刻度，搖勻待測(cè)。同法制備試劑空白。

4. 方案特點(diǎn)與關(guān)鍵點(diǎn)

4.1 方法優(yōu)勢(shì)

高效分解有機(jī)基質(zhì)：硝酸-過氧化氫體系可快速氧化油脂、蠟類成分。元素保全：密閉消解有效防止汞、砷等揮發(fā)性元素的損失。
適用性強(qiáng)：適用于各類膏狀、乳狀化妝品基質(zhì)。

4.2 微波消解儀關(guān)鍵操作要點(diǎn)與安全警告

防爆沸：卸妝膏含有機(jī)成分，初始反應(yīng)劇烈，務(wù)必進(jìn)行低溫預(yù)處理。

氫氟酸安全：若使用 HF，需在通風(fēng)櫥中操作，佩戴專用防護(hù)手套、護(hù)目鏡和面罩，并備 有葡萄糖酸鈣凝膠。

消解完全性判斷：消解后溶液應(yīng)澄清透明，若有沉淀或油狀物，可適當(dāng)補(bǔ)加 H?O?或延長(zhǎng)消 解時(shí)間。

5. 結(jié)論

采用硝酸-過氧化氫體系，輔以微波消解技術(shù)，可高效、安全地分解卸妝膏類化妝品中的有機(jī)基質(zhì)。本方案操作簡(jiǎn)便、空白值低、元素回收率高，微波消解儀滿足《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015 年版）》對(duì)重金屬元素測(cè)定的前處理要求。

6. 參考文獻(xiàn)

[1] 《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015 年版）》S.

[2] SN/T 3827-2014《進(jìn)出口化妝品中鉛、鎘、砷、汞、銻、鉻、鎳、鋇、鍶含量的測(cè)定 電感 耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》S.

[3] GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》S.

本文檔為通用技術(shù)方案，具體儀器操作請(qǐng)參考對(duì)應(yīng)儀器說明書