1. 前言

大米作為主要糧食，其重金屬污染（如鉛、鎘、砷、汞、鉻等）是食品安全的核心監控指標。我國 GB 2762-2022 《食品安全國家標準 食品中污染物限量》對大米中各類重金屬的限量 有嚴格規定。準確、快速、多元素同時測定大米中的重金屬含量，對于市場監管、產地安全評估及消費安全保障至關重要。

本方案依據 GB 5009.268-2025 《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》等標準，采用微波消解儀進行樣品前處理，結合電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進行檢測。微波消解具有消解完全、速度快、試劑用量少、元素損失少和污染低的優點。

2. 儀器與試劑

2.1 儀器

微波消解儀（配有聚四氟乙烯消解內罐）、分析天平（感量 0.1 mg）、超純水系統（電阻 率 ≥18.2 MΩ·cm）、石墨趕酸儀、容量瓶（25 mL）、移液器、粉碎機

2.2 試劑

硝酸（HNO?，優級純）

過氧化氫（H?O?，30%，優級純）

實驗用水：符合 GB/T 6682 規定的一級水。

3. 實驗方法

3.1 試樣制備

取代表性大米樣品，用粉碎機粉碎混合均勻，置于潔凈干燥的容器中密封備用。

3.2 微波消解

稱樣：準確稱取均勻大米試樣 0.2 g（精確至 0.0001 g），置于洗凈的微波消解罐中。加酸：向消解罐中加入 5 mL 硝酸，加蓋放置 1 h 或過夜。對于不易揮發元素也可在石墨 趕酸儀上 120℃ 加熱至黃煙冒盡取下，冷卻后加 3 mL 硝酸和 1 mL 過氧化氫。

消解：將消解罐蓋旋緊，放入微波消解儀中，按以下程序設置：

3.3 冷卻與轉移

消解完成后，待消解罐冷卻至室溫，在通風櫥中緩慢打開。放置在趕酸器上 120℃ 趕酸至 0.5 mL 左右，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品完全溶解。

3.4 定容

冷卻后用水沖洗消解罐內壁，將溶液全部轉移至 25 mL 容量瓶中。用水少量多次洗滌，洗 滌液并入容量瓶，最后用水定容至刻度，搖勻待測。同法制備試劑空白。

4. 方案特點與關鍵點

4.1 方法優勢

高效前處理：微波消解儀大大縮短了樣品處理時間，且密閉環境減少了揮發性元素（如砷、汞）的損失和實驗室暴露風險。

符合國標：本方案核心步驟與參數設置均符合 GB 5009.268-2025 的要求，確保數據的權威 性與可比性。

4.2 關鍵操作要點

樣品均勻性：粉碎必須充分，過篩以保證樣品代表性，這是獲得準確、平行數據的前提。消解完全性：消解后溶液應澄清透明，無固體顆?；蛱蓟瘹堅?。若不完全，需補加少量過 氧化氫后再次消解。

空白與污染控制：所有器皿需用 20% 硝酸浸泡過夜，用超純水洗凈。全程使用高純試劑，防止環境引入污染。

5. 結論

稱樣 0.2~0.5 g，加入硝酸預處理后，按照微波消解儀設定程序消解樣品，消解液澄清透明。

6. 參考文獻

[1] GB 5009.268-2025 《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》[S].

[2] GB 5009.12-2023 《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》[S].

[3] GB 5009.15-2023 《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》[S]. [4] GB/T 6682-2008 《分析實驗室用水規格和試驗方法》[S].

本文檔為通用技術方案，具體儀器操作請參考對應儀器說明書